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氣相色譜法檢測(cè)塑料包裝的溶劑殘留

 更新時(shí)間:2017-03-20 點(diǎn)擊量:1665

氣相色譜法檢測(cè)塑料包裝的溶劑殘留量

  復(fù)合軟包裝在生產(chǎn)過程中的印刷、復(fù)合、涂布工序中使用了大量的有機(jī)溶劑,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、異丙醇等。這些溶劑或多或少地殘余在復(fù)合包裝材料中,若含有較高殘留溶劑的包裝材料用來包裝食品、藥品等,將會(huì)危害人們的身體健康,影響食品口味。日前央視經(jīng)濟(jì)頻道曝光的蘭州某塑料彩印公司“毒食品袋”事件就是典型的殘留苯類溶劑嚴(yán)重超標(biāo)。

  對(duì)于在復(fù)合印刷生產(chǎn)過程中使用了有機(jī)溶劑的復(fù)合膜,應(yīng)檢測(cè)其殘留在復(fù)合膜中的溶劑量。

  我國在1996年6月1日實(shí)施的《YY0236藥品包裝用復(fù)合膜通則》和1999年2月1日實(shí)施的《GB/T10004耐蒸煮復(fù)合膜袋》對(duì)溶劑殘留都有規(guī)定,要求溶劑總量一般要求小于10mg/m2,但未指明什么溶劑,對(duì)在10mg/m2的范圍內(nèi),可能的各種溶劑量也未做詳細(xì)的劃分。在2002年修訂的我國《YBB0013 2002 藥品包裝用復(fù)合膜、袋通則(試行)》提出苯類溶劑殘留量必須小于3mg/m2,國內(nèi)現(xiàn)在一般都參照此指標(biāo)。

  歐美發(fā)達(dá)國家對(duì)衛(wèi)生性能要求較高,一般要求復(fù)合膜溶劑總量小于2mg/m2。一些國家譜遍要求總?cè)軇埩袅康陀?mg/m2并標(biāo)明某種溶劑的殘留量。例如,某跨國食品集團(tuán)要求其包裝袋中乙酸乙酯殘留量<2mg/m2,甲苯殘留量<1mg/m2。

  溶劑殘留量的檢測(cè)一般采用氫火焰離子檢測(cè)型氣相色譜儀。那么,作為塑料包裝生產(chǎn)廠家,需要配備什么樣的氣相色譜設(shè)備呢?根據(jù)對(duì)部分廠家的調(diào)查,氣相色譜應(yīng)該含以下配置:

  主機(jī),能含F(xiàn)ID(氫火焰離子)、TCD(熱導(dǎo))兩個(gè)檢測(cè)器,熱導(dǎo)檢測(cè)器用來檢測(cè)水分,如用水分測(cè)定儀檢測(cè)水分的話測(cè)不需要配熱導(dǎo)檢測(cè)器。

  工作站(含軟件、電腦、打印機(jī))

  苯系色譜柱

  參比柱

  水分色譜柱(可選)

  氮?dú)狻錃?、空氣氣?/span>

  這種配置的氣相色譜,不但能夠測(cè)定包裝中的溶劑殘留,還可以測(cè)定使用溶劑的純度和水分含量,為生產(chǎn)食品、藥品包裝的*儀器。

  檢測(cè)溶劑殘留時(shí)采用氮?dú)庾鲚d氣,溫度控制在70~90℃。檢測(cè)室的溫度控制在90~150℃。推薦條件如下:

  ?        色譜柱:10% 聚乙二醇20u,有機(jī)提體401,2m不銹鋼柱

  ?        載氣:氮?dú)?/span>

  ?        燃?xì)猓簹錃?/span>

  ?        助燃?xì)猓嚎諝?/span>

  ?        柱箱溫度:70℃~90℃

  ?        檢測(cè)室溫度:約120℃

  ?        氣化室溫度:約150℃

  按生產(chǎn)實(shí)際使用的溶劑取各標(biāo)準(zhǔn)溶劑樣品,分別取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl樣品,換算成質(zhì)量。將樣品分別注入用橡膠塞密封好、已在約80℃條件下預(yù)熱過潔凈的、約500ml三角燒瓶中,送入(80±2)℃的烘箱中加熱30min后,迅速地用已在約80℃預(yù)熱好的進(jìn)樣器取1ml瓶中氣體,注入色譜儀中進(jìn)行測(cè)定,以其峰總面積和對(duì)應(yīng)的樣品質(zhì)量為坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

  裁取0.2m2所測(cè)樣品,將其迅速裁成約10mm×30mm的碎片,放入潔凈的已在約80℃條件下預(yù)熱過的500ml三角燒瓶中,用橡膠塞密封好后和進(jìn)樣器一起送人(80±2)℃烘箱中,加熱30min后,迅速用預(yù)熱好的進(jìn)樣器取1ml瓶中氣體注入色譜儀中進(jìn)行測(cè)定,以其峰總面積值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)的溶劑的殘留量,試驗(yàn)結(jié)果以mg/m2表示。具體測(cè)試方法可參照《YBB00312004包裝材料溶劑殘留量測(cè)定法(試行)》

  復(fù)合膜中溶劑殘余量的大小與所使用的溶劑種類、含水量,所使用的薄膜基材的性質(zhì),粘合劑的性質(zhì)。油墨的印刷面積以及烘干的溫度、風(fēng)量、生產(chǎn)速度等都有關(guān)。目前,毒性較大的溶劑(如苯類)對(duì)人體危害很大,故目前印刷油墨和涂料有向無苯化、水性化以及無溶劑化轉(zhuǎn)化的趨勢(shì),而粘合劑又有由脂溶性(用脂類溶劑)粘合劑向醇溶性粘合劑、水溶性粘合劑和無溶劑粘合劑等過度。如何在現(xiàn)有條件下減少復(fù)合軟包裝中的溶劑殘留量,需要行業(yè)內(nèi)有識(shí)之士獻(xiàn)計(jì)獻(xiàn)策。

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